Как рассчитывать массу навески

Вычисление навески исследуемого образца для гравиметрического определения вещества

Задача 1.
Вычислить навеску исследуемого образца, необходимого для получения определенного количества весовой формы. Исследуемый образец: хромовые квасцы; определяемое вещество Cr, приблизительное содержание 30 %; весовая форма Cr₂O₃, масса 0,3г.
Решение:
Расчёт навески вещества в пробе проводим по формуле:

где

f = 2ArCr/MrCr2O3 = (2 . 51,996)/151,996 = 0,6842,
где ArCr = 51,996; MrCr2O3 = 151,996.

Подставим все числовые значения в расчётную формулу, получим:

Ответ: Для гравиметрического определения хрома необходимо взвесить навеску хромовых квасцов массой близкой к 0,6842г.

Задача 24
Вычислить навеску исследуемого образца, необходимого для получения определенного количества весовой формы. Исследуемый образец: алюминиевый сплав; определяемое вещество Al, приблизительное содержание 10 %; весовая форма Al₂O₃, масса 0,2г.
Решение:
Расчёт навески вещества в пробе проводим по формуле:

где

ArAl = 26,98; MrAl₂O₃ = 101,96;
f = 2 ArAl/MrАl₂O₃ = (2 . 26,98)/101,96 = 0,5292.

Подставим все числовые значения в расчётную формулу:

Ответ: Для гравиметрического определения алюминия необходимо взвесить навеску алюминиевого сплава массой близкой к 1,0584г.

Задача 25
Вычислить навеску исследуемого образца, необходимого для получения определенного количества весовой формы. Исследуемый образец: KAl(SO₄)₂; определяемое вещество Al, приблизительное содержание 30 %; весовая форма Al₂O₃, масса 0,3г.
Решение:
Расчёт навески вещества в пробе проводим по формуле:

где

ArAl = 26,98; MrAl₂O₃ = 101,96;
f = 2 ArAl/MrАl₂O₃ = (2 . 26,98)/101,96 = 0,5292.

Подставим все числовые значения в расчётную формулу:

Ответ: Для гравиметрического определения алюминия необходимо взвесить навеску KAl(SO₄)₂ массой близкой к 0,5292г.

Источник

Расчет массы навески анализируемой пробы и объема (массы) осадителя.

Количественный химический анализ

Задача количественного метода анализасостоит в получении информации о том, в каком количестве в анализируемом объекте содержатся элементы, ионы, радикалы, функциональные группы или отдельные химические соединения. По результатам количественного анализа рассчитывают содержание определяемого компонента в пробе. Результаты определений обычно выражают в массовых долях или процентах.

Среди химических методов анализавыделяют следующие: гравиметрический (весовой) и титриметрический (объемный) виды анализа.

Гравиметрический анализ

Общие понятия о гравиметрическом анализе, классификация его методов

Гравиметрический метод анализа основан на точном измерении массы определяемого компонента пробы, отделенного от остальных компонентов системы в элементном виде (в устойчивой форме данного химического элемента) или в виде соединения с точно известным составом. Данный метод анализа обладает простотой выполнения, высокой точностью и воспроизводимостью, но довольно трудоемок и продолжителен.

Метод осаждения.Сущность метода осаждения состоит в следующем. Определяемый компонент раствора вступает в химическую реакцию с прибавляемым реагентом – осадителем, образуя малорастворимый продукт – осадок, который отделяют, промывают, высушивают (при необходимости прокаливают) и взвешивают на аналитических весах. Примером может служить определение анионов сульфата или катионов бария в форме сульфата бария BaSO₄.

Метод отгонки.Определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы в виде газообразного вещества и определяют массу отогнанного вещества (прямой метод), либо массу остатка (косвенный метод).Прямой метод отгонки применяют для определения содержания воды (или других жидкостей) в исследуемых образцах. Для этого в стеклянную колбу, соединенную с обратным холодильником и градуированным приемником для сбора конденсата, вносят навеску анализируемой пробы, прибавляют толуол или ксилол и кипятят содержимое колбы. Вода, присутствующая в анализируемой пробе, испаряется при кипячении смеси и затем конденсируется в обратном холодильнике, стекая по каплям в приемник. После окончания отгонки воды и охлаждения приемника до комнатной температуры измеряют объем собранной воды и рассчитывают ее массу. Зная массу воды и массу исходной пробы, рассчитывают содержание воды в анализируемом образце.

Косвенный метод отгонки широко применяют для определения содержания летучих веществ (включая слабосвязанную воду), измеряя потерю массы анализируемого образца при его высушивании в термостате (в сушильном шкафу) при фиксированной температуре. Для проведения анализа навеску взвешивают на аналитических весах, помещают в сухой (предварительно взвешенный бюкс), вносят в термостат (сушильный шкаф) и выдерживают в течение примерно двух часов при заданной температуре (100-110 ºС), при которой удаляются пары слабосвязанной воды и летучих веществ. Затем бюкс переносят в эксикатор с осушителем, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах. Операцию повторяют до достижения постоянной массы бюкса. По разнице исходной и конечной массы бюкса с навеской определяют содержание летучих веществ в процентах по отношению к взятой навеске.

Метод осаждения

Основные этапы гравиметрического определения в методе осаждения состоят в следующем:

— расчет массы навески анализируемой пробы и объема (или массы) осадителя;

— взятие навески анализируемого образца;

— растворение навески анализируемого образца;

— осаждение, то есть получение осаждаемой формы определяемого компонента;

— фильтрование (отделение осадка от раствора);

— высушивание и (при необходимости) прокаливание осадка до постоянной массы, то есть получение весовой (гравиметрической) формы, определение массы данной формы;

— расчет результатов анализа, их статистическая обработка и представление.

Расчет массы навески анализируемой пробы и объема (массы) осадителя.

При расчетеоптимальной массы навески анализируемого вещества учитывают возможную массовую долю определяемого компонента в анализируемой пробе и в гравиметрической (весовой) форме, массу весовой формы, систематическую ошибку взвешивания на аналитических весах (обычно ±0,0002 г), характер получаемого осадка – аморфный, мелкокристаллический, крупнокристаллический. Часто исходят из того, чтобы относительная ошибка гравиметрического анализа не превышала ±0,2 %. Используют такие методики анализа, при которых основной вклад в ошибку вносит погрешность взвешивания на аналитических весах. Тогда как ошибки, связанные с растворимостью осадка в маточном растворе, с потерями при его промывании, были бы меньше погрешности взвешивания на аналитических весах.

Относительная ошибка e взвешивания на аналитических весах определяется соотношением:

где: D m = 0,0002 г; m – масса анализируемого вещества в граммах. Поскольку относительная ошибка гравиметрического анализа не должна превышать по абсолютной величине 0,2 %, а она определяется относительной погрешностью взвешивания, то e = 0,2 %. Следовательно, оптимальная масса навески, при которой допустимая относительная ошибка весового анализа не более ± 0,2 %, должна быть не меньше чем

В методе осаждения взвешивают не только исходную навеску определяемого вещества, но и конечную навеску весовой формы, масса которой должна быть не менее 0,1 г. Это условие необходимо иметь в виду при расчете массы исходной навески анализируемого вещества.

На практике при расчете оптимальной массы исходной навески исходят из того, чтобы оптимальная масса конечной весовой формы вещества была не меньше 0,1 г.

В результате обобщения многочисленных исследований было рекомендовано задавать оптимальную массу весовой формы следующей:

— для объемистых аморфных осадков – около 0,1 г;

— для кристаллических осадков – от 0,1 до 0,5 г (для легких осадков – от 0,1 до 0,2 г, для тяжелых – от 0,4 до 0,5 г).

Зная требуемую массу весовой формы, ее состав, а также примерное содержание определяемого компонента в исходной анализируемой пробе, можно рассчитать массу исходной навески в каждом конкретном случае. Обычно масса исходной навески указывается в методике анализа.

В общем случае нижний предел оптимальной массы m исходной навески анализируемого вещества (в граммах) рассчитывают по формуле (10.3):

где: m(ГФ) – масса весовой формы в граммах; F – гравиметрический фактор; ω(Х) – массовая доля определяемого компонента в анализируемом веществе (в %). Гравиметрический фактор численно равен массе определяемого компонента в граммах, соответствующей одному грамму гравиметрической формы. Гравиметрический фактор рассчитывается по формуле (10.4) как отношение молярной массы М(Х) определяемого компонента Х к молярной массе гравиметрической формы М(ГФ), умноженное на число n молей определяемого компонента, из которого получается один моль гравиметрической формы:

Расчет количества (объема или массы) осадителя ведут с учетом возможного содержания определяемого компонента в анализируемой пробе. Для увеличения полноты выделения осадка применяют умеренный избыток осадителя. Большой избыток осадителя брать не рекомендуется во избежание загрязнения осадка избыточным количеством осадителя. Если осадитель летуч (удаляется при нагревании осадка), то берут двух- или трехкратный его избыток по сравнению со стехиометрическим количеством. Если осадитель нелетучий, то берут полуторакратный избыток.

Основные требования, предъявляемые к осадителю:

1.Осадитель должен быть специфичным, селективным по отношению к осаждаемому иону.

2.Осадитель должен быть по возможности летучим, т.е. должен легко удаляться при нагревании или прокаливании осаждаемой формы.

Расчет объема раствора осадителя проводят, исходя из требуемого количества осадителя и его концентрации (учитывая избыток).

Источник

Расчет массы навески анализируемой пробы и объема (массы) осадителя

Масса навески, предназначенной для анализа и, следовательно, для взвешивания на аналитических весах, берется не произвольно. Если масса навески взята слишком малой, тоотносительныепотери при последующих операциях могут привести к заметной относительной ошибке анализа. Если, напротив, навеска взята слишком большой, то при получении осаждаемой формы образуется значительная масса осадка, что затрудняет его фильтрование и промывание, способствует соосаждению из раствора значительных количеств примесей, увеличивает продолжительность анализов и расход реактивов. Поэтому требуется оценить оптимальную массу навески. При расчете оптимальной массы навески анализируемого вещества учитывают возможную массовую долю определяемого компонента в анализируемой пробе и в гравиметрической форме, массу гравиметрической формы, систематическую ошибку взвешивания на аналитических весах (обычно ±0,0002 г), характер получаемого осадка —аморфный, мелкокристаллический, крупнокристаллический.

Часто исходят из того, чтобы относительная ошибка гравиметрического анализа не превышала ± 0,2%.Используют такие методики анализа, при которых основной вклад в ошибку анализа вносит погрешность взвешивания на аналитических весах, тогда как ошибки, связанные с растворимостью осадка в маточном растворе, с потерями при его промывании, были бы меньше погрешности взвешивания на аналитических весах.

Относительная ошибкавзвешивания на аналитических весах определяется соотношением (7.2)

В соответствии с изложенным выше (осадок аморфный) задаваемую массу гравиметрической формы примем равнойm(Fe₂O₃) = 0,1г.

Число атомов железа(Ш)в одном моле гравиметрической формы равно двум, а в одном моле исходного хлорида железа(Ш) —единице. Следовательно, число молей хлорида железа(Ш)в исходной навеске должно быть в два раза больше числа молей оксида железа(Ш)в навеске гравиметрической формы. Тогда масса исходной навески хлорида железа(Ш)будет равна:

Дата добавления: 2018-05-09 ; просмотров: 6898 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЗАДАЧИ III ТИПА (РАСЧЕТ МАССЫ НАВЕСКИ)

При проведении фармакопейного анализа массу навески фактической не рассчитывают, так как она берется из методики фармакопейной статьи.

Массу навески необходимо рассчитывать при разработке новых методик количественного анализа. При этом задается оптимальный объем рабочего раствора, который должен израсходоваться на титрование.

Выведем формулу расчета массы навески из формулы расчета массовой доли вещества.

Т_{т. раб./ опр}• V

раб. • К_{п раб} • 100%

m н.ф._опр.

Так как фармакопейные лекарственные средства должны содержать 100% химически чистого вещества, а поправочный коэффициент должен быть равен единице, то, подставив эти значения в формулу, получим:

Т_{т. раб./ опр}• V

Соответственно при проведении обратного титрования расчет навески будет выглядеть следующим образом:

Т_{т. раб.1/ опр}• (V

раб.2 • К_{п раб.2}) • 100%

m _{н.ф. опр.}

Т_{т. раб.1/ опр}• (V

Задача 1

Рассчитайте, какую навеску кислоты салициловой необходимо взять для титрования, чтобы на анализ ушло 10 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/ л. Мм салициловой кислоты равна 138,12 г/моль

В основе метода лежит уравнение реакции:

f_экв. сал.к-ты = 1 M_{1|z сал. к-ты} = Mм сал. к-ты • f_экв. Сал к-ты = Mм сал. к-ты

M_1|z сал. к-ты = Mм сал. к-ты = 138,12 г/моль

m н.ф. _опр.=Т_{т. раб./ опр}• V _раб

Рассчитаем титр рабочего раствора по определяемому веществу (титр гидроксида натрия по салициловой кислоте)

Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия взаимодействует с 0,01381 г х.ч. салициловой кислоты.

Рассчитываем массу навески кислоты салициловой:

Ответ: m н.ф. _{сал. к-ты} = 0,1381 г

Задача 2

Рассчитайте, какую массу навески метенамина необходимо взять для титрования, если для проведения анализа берут 25,0 мл раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. На титрование избытка серной кислоты должно уйти 11,0 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Мм метенамина равна 140,19 г/моль

В основе метода лежит уравнение реакции:

1 моль 2 моль • 2 экв=

f_экв. метенамина = 1/4 M_{1|z метенамина} = Mм метенамина • f_экв. метенамина = Mм метенамина • 1/4

M_{1|z метенамина} = Mм метенамина : 4 = 140,19 г/моль : 4 = 35,0225 г/моль

Рассчитываем титр 1-ого рабочего раствора по определяемому веществу (титр серной кислоты по метенамину)

С_{1/z 0,1 моль/л} H₂SO₄ • М_{1/z метенамина} 0,1 моль/л • 35,0225 г/моль

Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора серной кислоты взаимодействует с 0,003502 г метенамина.

Рассчитываем массу навески метенамина:

= 0,003502 г/мл • ( 25,0 мл – 11,0 мл) = 0,0490 г

Ответ: m _{н.ф. метенамина} = 0,0490 г

Источник

Расчет величины навески анализируемой пробы с примерами решения

Расчет величины навески анализируемой пробы

При предварительных расчетах величины навески вещества для анализа следует учитывать массу гравиметрической формы, а также ориентировочное содержание определяемого компонента А в анализируемом веществе. В свою очередь, масса гравиметрической формы зависит от погрешности весов и от структуры осаждаемой формы. Погрешность взвешивания на аналитических весах составляет 0,0002 г, а относительная погрешность гравиметрического определения должна быть не более 0,2 %, поэтому величина погрешности весов не должна превышать 0,2 % от минимальной массы гравиметрической формы , (г). С учетом этого имеем:

Зависимость массы гравиметрической формы от структуры осадка связана с влиянием его объема на размеры выбираемой воронки для фильтрования и тигля для прокаливания осадка (табл. 7.2).

Учитывая рекомендованную массу гравиметрической формы , а также ориентировочное содержание компонента А в пробе — , массу навески можно оценить по формуле:

Рекомендуемая масса гравиметрической формы для разных типов осадков

Пример 7.4.

Какой должна быть навеска чугуна с массовой долей серы около 2 % для ее гравиметрического определения в виде сульфата бария?

Решение:

Вычисляют фактор пересчета:

По формуле (7.4) получают массу навески с учетом ожидаемой массы в.ф. 0,4 г (осадок кристаллический, легкий) и ориентировочного содержания серы 2 %:

Т. о. надо взять навеску около 3-х г и затем провести взвешивание с точностью аналитических весов.

Пример 7.5.

Какую навеску зерна следует взять для определения влажности, если допустимое содержание влаги в зерне ?

Решение:

Минимальная потеря массы при высушивании не должна быть меньше 0,1 г, что соответствует 3 % от навески, значит:

Эти примеры взяты со страницы примеров решения задач по аналитической химии:

Возможны вам будут полезны эти страницы:

Образовательный сайт для студентов и школьников

Копирование материалов сайта возможно только с указанием активной ссылки «www.lfirmal.com» в качестве источника.

© Фирмаль Людмила Анатольевна — официальный сайт преподавателя математического факультета Дальневосточного государственного физико-технического института

Источник