Как рассчитать сульфатную золу
Как рассчитать сульфатную золу
ГОСТ 12417-94
(ИСО 3987-80)
Метод определения сульфатной золы
Petroleum products. Methods for determination of sulphated ash
Дата введения 1996-01-01
1 РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти (ВНИИ НП), МТК 31
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.03.95 N 169 межгосударственный стандарт ГОСТ 12417-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.96
4 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3987-80 «Нефтепродукты. Смазочные масла и присадки. Определение сульфатной золы» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения сульфатной золы не менее 0,005% (по массе) в товарных смазочных маслах с присадками и в присадках, применяемых при компаундировании. Присадки могут содержать один или несколько металлов (барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово). Элементы сера, фосфор и хлор могут присутствовать в соединении. Метод применяется также для масел с беззольными присадками при массовой доле сульфатной золы ниже 0,02% и для других нефтепродуктов (см. 1.2, примечания 1 и 2).
1.2 Показатель «сульфатная зола» может быть использован для оценки содержания известных металлосодержащих присадок в маслах.
1 Этот метод не рекомендуется для анализа отработанных моторных масел, содержащих свинец, и смазочных масел без присадок.
2 Предполагается, что магний в этом испытании вступает и реакцию не так, как другие металлы, в том числе щелочные. Если присутствуют присадки, содержащие магний, данные следует использовать с осторожностью.
3 Так как превращение сульфата цинка в оксид происходит медленно при температуре воспламенения, указанной в этом методе, пробы, содержащие цинк, могут давать неодинаковые результаты.
Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ
В фармакопейном анализе золой называют остаток неорганических веществ, который получается в результате сжигания лекарственных веществ или лекарственного растительного сырья и последующего прокаливания до постоянной массы.
Величина зольного остатка позволяет судить о загрязненности примесями, дающими при сжигании минеральный (зольный) остаток. Определение основано на том, что некоторые анализируемые объекты не содержат элементов, способных давать зольный остаток. Другие содержат в своей структуре элементы, способные минерализоваться (озоляться). Такие объекты сгорают, оставляя минеральный остаток, имеющий более или менее определенное значение. Отклонения в величине зольного остатка по сравнению с естественной зольностью указывают на загрязненность анализируемого объекта минерализующимися примесями. Причиной может быть недостаточная очистка лекарственного вещества в процессе получения, несвоевременный сбор лекарственного растительного сырья, нарушение условий сушки, хранения, наличие подмесов и др. Поэтому в частных фармакопейных статьях и нормативной документации приводятся предельные значения зольного остатка. Согласно ГФ XI издания определяют следующие виды золы:
ОБЩАЯ ЗОЛА (ОФС 42-0055-07)
Содержание общей золы позволяет судить о минеральном остатке, связанном с наличием неорганических веществ в растительном объекте, а также с содержанием в нем примесей, попавших в сырье при сборе и сушке. При определении в лекарственных формах, например, в таблетках, общая зола отражает содержание талька, аэросила или двуокиси титана, используемых в качестве наполнителей и вспомогательных веществ. Количество общей золы зависит от специфики исследуемого сырья, фазы вегетации, времени и способа сбора, условий сушки. Наиболее часто в состав общей золы входят K, Na, Mg, Ca, Fe, C, Si, P, S, Cl в виде солей или оксидов, реже и в меньших количествах – Al, Cu, Mn и др.
Методика определения общей золы. Около 1 г испытуемого вещества или 3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, равномерно распределяя вещество по дну тигля. Затем тигель осторожно нагревают, давая сначала веществу сгореть или улетучиться при возможно более низкой температуре. Сжигание оставшихся частиц угля проводят также при возможно более низкой температуре; после того как уголь сгорит почти полностью, увеличивают пламя. При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или насыщенным раствором аммония нитрата (А116), выпаривают на водяной бане и остаток прокаливают. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.
Прокаливание проводят в муфельной печи при температуре около 600 ºС до постоянной массы, избегая появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Расчет содержания золы (остатка после прокаливания) (Х) в процентах проводят по формуле:
а – масса лекарственного вещества, взятая для сжигания, г;
m1— результат последнего взвешивания после прокаливания, г;
Содержание золы в лекарственных веществах (%) в пересчете на воздушно сухую массу и в лекарственном растительном сырье (%) в пересчете на абсолютно сухую массу рассчитывают по формуле:
m0— масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения, г;
m1— масса тигля с навеской анализируемого объекта, г;
m2— масса тигля с золой после прокаливания до постоянной массы, г;
а – навеска анализируемого объекта, г;
в – влажность анализируемого объекта, %.
СУЛЬФАТНАЯ ЗОЛА(ОФС 42-0056-07)
Определение сульфатной золы выявляет загрязненность органических лекарственных веществ катионами металлов (Fe, Cu, Zn, Pb, Mn, As, Cr и др.) Предварительная минерализация повышает чувствительность обнаружения примесей катионов за счет относительного увеличения содержания примеси в единице массы. В зависимости от условий прокаливания одни и те же вещества могут образовывать различные по химическому составу остатки. Так, соли органических кислот превращаются в карбонаты или оксиды. Галогениды, в частности хлориды, могут частично улетучиваться. Оксиды некоторых металлов в присутствии органических соединений могут восстанавливаться до свободных элементов. Одновременно при минерализации разрушаются возможные связи катионов примесей с анализируемым соединением, возникшие вследствие соле- и комплексообразования, т.к. они часто образуют гораздо более прочные связи, чем с реактивами, применяемыми для обнаружения примесей.
Органические лекарственные вещества минерализуют с помощью концентрированной серной кислоты, которая переводит примеси металлов в ионное состояние. Кроме того, соли серной кислоты (сульфаты) значительно менее летучи, чем соли других кислот и отличаются высокой термической стойкостью.
Для ряда лекарственных веществ регламентируется не только общее содержание катионов металлов (сульфатная зола), но и тяжелых металлов в ней. Это вызвано необходимостью дифференцировать содержание солей железа и других тяжелых металлов, так как в целом ряде лекарственных веществ допускается содержание примеси железа в значительно больших количествах, чем солей других тяжелых металлов. Соли других тяжелых металлов в присутствии солей железа определяют с помощью сульфида натрия в кислой среде. Следует отметить, что озоление в присутствии концентрированной серной кислоты проводят и перед определением тяжелых металлов в настойках.
Методика определения сульфатной золы. Точную навеску испытуемого вещества (около 1 г, если нет других указаний в частной фармакопейной статье) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают 1 мл серной кислоты концентрированной (С39) и осторожно (избегая сильного вспенивания вещества) нагревают на пламени или песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Продолжают нагревание при более высокой температуре до исчезновения темных частиц. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре около 600 ºС до постоянной массы, избегая появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В случае трудного сгорания, прибавление серной кислоты концентрированной и прокаливание повторяют.
Как рассчитать сульфатную золу
СМАЗОЧНЫЕ МАСЛА И ПРИСАДКИ
Определение содержания сульфатной золы
Petroleum Products. Lubricating oils and additives. Determination of sulphated ash
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 701-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3987-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации TC 28 «Нефтепродукты и смазочные материалы» Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания сульфатной золы в процентах по массе в новых смазочных маслах с присадками и присадках, применяемых при компаундировании. Присадки могут содержать один или несколько металлов: барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово. Также в комбинированной форме могут присутствовать соединения серы, фосфора и хлора.
Для масел с беззольными присадками с содержанием сульфатной золы не более 0,02% масс. применение настоящего метода ограничено. Нижний предел применимости настоящего метода составляет 0,005% масс. сульфатной золы.
Настоящий стандарт не распространяется на отработанные моторные масла, содержащие свинец, и смазочные масла без присадок, которые испытывают по стандарту [1].
Сера и хлор не влияют на определение, фосфор в присутствии металлов полностью или частично остается в сульфатной золе в виде фосфатов металлов.
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 сульфатная зола (sulfated ash): Остаток образца смазочного масла после карбонизации, обработанный серной кислотой и прокаленный до постоянной массы.
4 Сущность метода
Образец нового смазочного масла сжигают до золы и сажи. После охлаждения обрабатывают остаток серной кислотой и прокаливают при температуре 775°С до полного окисления углерода. Затем охлаждают, повторно обрабатывают серной кислотой и прокаливают при температуре 775°С до постоянной массы и вычисляют содержание полученной сульфатной золы в массовых процентах.
5 Реактивы
В настоящем методе испытания используют реактивы квалификации х.ч. и воду класса 3 по ISO 3696.
5.1 Малозольное минеральное масло
Светлое масло с содержанием сульфатной золы ниже предела, определяемого по данному стандарту.
5.2 Серная кислота (H SО ) концентрированная чистотой не менее 98%.
5.3 Серная кислота, раствор в соотношении 1:1
К одному объему воды медленно добавляют один объем концентрированной серной кислоты (5.2).
5.4 2-Пропанол чистотой не менее 99%.
5.5 Толуол чистотой не менее 99%.
6 Аппаратура
6.2 Электрическая муфельная печь, обеспечивающая поддержание температуры (775±25)°С, и желательно с отверстиями на передней и задней стенках для обеспечения медленного и постоянного воздухообмена в печи.
6.3 Весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,1 мг.
6.5 Фильтровальная бумага с содержанием золы не более 0,01% масс.
7 Отбор проб
Пробы отбирают по ISO 3170, ISO 3171 или эквивалентным национальным стандартом. Пробу тщательно перемешивают перед отбором образца для испытания.
8 Проведение испытания
8.1 Выбирают чашку или тигель (6.1) вместимостью, соответствующей необходимой массе образца (8.3).
8.2 Прокаливают чашку или тигель в печи (6.2) при температуре 775°С не менее 10 мин. Охлаждают в эксикаторе (6.4) до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
8.3 Помещают в чашку необходимую массу испытуемого образца с точностью до 0,1 мг, вычисленную по формуле
, (1)
— масса испытуемой пробы, г.
Рекомендуется отбирать для испытаний образец массой не более 80 г. При испытании присадок к смазочным маслам, содержащим не менее 2,00% масс. сульфатной золы, взвешенный образец разбавляют примерно 10-кратной массой малозольного минерального масла (5.1).
Если полученное содержание сульфатной золы отличается от предполагаемого более чем в два раза, повторяют анализ, используя массу испытуемого образца с учетом результата первого анализа.
8.4 Осторожно нагревают чашку или тигель с образцом над газовой горелкой, пока содержимое не воспламенится при контакте с пламенем. Поддерживают температуру, обеспечивающую постоянную равномерную скорость горения. После прекращения горения продолжают нагревание до образования дыма или копоти.
ГОСТ 12417-94 Нефтепродукты. Метод определения сульфатной золы
ГОСТ 12417-94
(ИСО 3987-80)
Метод определения сульфатной золы
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
1 РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти (ВНИИ НП), МТК 31
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа стандартизации
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 398 7-80 «Нефтепродукты. Смазочные масла и присадки. Определение сульфатной золы» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны
4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28 марта 1995 г. № 169 межгосударственный стандарт ГОСТ 1241 7-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2001 г.
Метод определения сульфатной золы
Petroleum products.
Methods for determination of sulphated ash
Дата введения 1996-01-01
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли сульфатной золы не менее 0,005 % в товарных смазочных маслах с присадками и в присадках, применяемых при компаундировании. Присадки могут содержать один или несколько металлов (барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово). Элементы сера, фосфор и хлор могут присутствовать в соединении. Метод применяется также для масел с беззольными присадками при массовой доле сульфатной золы ниже 0,02 % и для других нефтепродуктов (см. 1.2, примечания 1 и 2).
1 Этот метод не рекомендуется для анализа отработанных моторных масел, содержащих свинец, и смазочных масел без присадок.
2 Предполагается, что магний в этом испытании вступает в реакцию не так, как другие металлы, в том числе щелочные. Если присутствуют присадки, содержащие магний, данные следует использовать с осторожностью.
3 Так как превращение сульфата цинка в оксид происходит медленно при температуре воспламенения, указанной в этом методе, пробы, содержащие цинк, могут давать неодинаковые результаты.
Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
3 Определение
В настоящем стандарте применяют следующий термин:
сульфатная зола: Остаток после карбонизации образца, обработанный серной кислотой и прокаленный до постоянной массы.
4 Сущность метода
Массу сжигают до углистого остатка. После охлаждения остаток обрабатывают концентрированной серной кислотой и прокаливают при 775 °С до полного окисления углерода. Затем золу охлаждают, обрабатывают разбавленной серной кислотой и прокаливают при 775 °С до постоянной массы.
5 Материалы и реактивы
Применяют реактивы ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Предупреждение. Серная кислота обладает сильным разъедающим действием и имеет высокую теплоту гидратации. При работе с ней необходимо носить защитную одежду, включая перчатки и маску для лица.
6 Аппаратура
Температуру в муфельной печи измеряют при помощи термопары милливольтметра с градуировкой шкалы до 1000 °С или другим способом, обеспечивающим требуемую точность.
6.3 Плитка электрическая с закрытой спиралью или колбонагреватель, или баня песчаная.
7 Отбор проб
При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемого образца снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы, примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда. Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.
8 Методика определения
8.1 Размер выпарительной чашки или тигля выбирают в соответствии с массой анализируемой пробы (8.3).
8.2 Выпарительную чашку или тигель прокаливают в муфельной печи ( 6.2 ) при температуре (775 ± 25) °С в течение 10 мин. Охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.
Не рекомендуется брать для испытания образец массой более 80 г.
При испытании присадок к смазочным маслам, содержащим более 2 % сульфатной золы, взвешенный образец разбавляют в чашке приблизительно 10-кратной массой малозольного минерального масла (5.1).
8.4 Выпарительную чашку или тигель и массу образца осторожно нагревают на горячей плитке или над газовой горелкой, избегая выплескивания, пока содержимое не воспламенится при контакте с пламенем. Поддерживают температуру на таком уровне, чтобы горение пробы продолжалось при постоянной умеренной скорости. Когда горение прекратится, продолжают нагревание до тех пор, пока не будет больше выделяться дым или копоть.
8.5 Охлаждают чашку до комнатной температуры, затем остаток полностью смачивают, добавляя по каплям концентрированную серную кислоту ( 5.2 ). Осторожно нагревают чашку на плитке или газовой горелке, избегая выплескивания, и продолжают нагревать до прекращения выделения дыма.
8.6 Чашку помещают в печь, температура которой (775 ± 25) °С, и продолжают нагревать до полного или почти полного окисления углерода (до 1 ч).
8.10 Повторяют операции, указанные в 8.8 и 8.9, до тех пор, пока расхождение результатов двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,001 г.
8. 11 Если предполагается, что массовая доля сульфатной золы в образцах составляет 0,2 % или менее, проводят контрольный опыт с серной кислотой, добавляя 1 см 3 концентрированной серной кислоты ( 5.2 ) в тарированную платиновую чашку или тигель, нагревая до прекращения выделения паров, после чего нагревают в печи при температуре (775 ± 25) °С в течение 30 мин.
Чашку или тигель охлаждают до комнатной температуры в соответствующем сосуде (см. примечание к 8.2) и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г. Если в серной кислоте обнаруживают золу, общую массу сульфатной золы получают вычитанием массы золы серной кислоты, определяемой по общему объему использованной во время испытания серной кислоты, и массы золы, установленной во время контрольного опыта, из общей массы сульфатной золы для навески.
Используют эту скорректированную массу т 2 при расчете массовой доли сульфатной золы.
9 Выражение результатов
Массовую долю сульфатной золы исходного образца вычисляют по формуле
Два результата определений, полученные одним исполнителем на одной и той же аппаратуре, в идентичных условиях, одного и того же исследуемого продукта, в полном соответствии с методикой, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними превышает только в одном случае из двадцати следующее значение:
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, разными исполнителями, одного и того же исследуемого продукта во время проведения целой серии испытаний, в полном соответствии с методикой, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними превышает только в одном случае из двадцати следующее значение:
Контрактное производство
Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.
Определение сульфатной золы, испытание на чистоту и допустимое содержание примесей
Одни анализируемые объекты не дают зольного остатка, поскольку не содержат элементы, способные его дать, другие содержат элементы, способные при сжигании минерализоваться, образуя зольный остаток, величина которого имеет более или менее определенное значение – это естественная зольность. Увеличение зольного остатка в сравнении с естественной зольностью указывает на загрязненность подвергшегося анализу объекта минерализующимися примесями. Возможной причиной загрязненности лекарственного растительного сырья может быть несвоевременный сбор, неправильная сушка или хранение, наличие подмесов. Причиной загрязненности лекарственного вещества может быть недостаточная очистка в ходе его получения. В связи с этим в нормативных документах, а также в частных фармакопейных статьях указываются предельные величины зольного остатка. Согласно Государственной фармакопеи РФ XII, определяют общую золу и сульфатную золу.
Определяя сульфатную золу и ее количество в растительном сырье или в готовом органическом лекарственном веществе, выявляем их возможную загрязненность катионами железа, тяжелых металлов. Для повышения чувствительности обнаружения примесей катионов в образце проводим предварительную минерализацию, дающую относительное увеличение содержание примеси в единице массы. Минерализация разрушает, возникшие связи катионов возможных примесей с анализируемым лекарственным веществом, образуя в этом случае существенно более прочные связи с катионами примесей. Минерализацию органических лекарственных веществ проводим, используя концентрированную серную кислоту, при этом примеси металлов переводятся в ионное состояние. Более того, сульфаты неорганических ионов – соли серной кислоты, существенно менее летучи, по сравнению с солями других кислот и их отличает высокая термостойкость.
Метод определения сульфатной золы.
Посуда и реактивы: тигеля фарфоровые, кварцевые или платиновые для прокаливания; концентрированная серная кислота.
Проведение определения.
Рисунок 1. Прокаливание тигеля с зольным остатком в муфельной печи при температуре 600оС до установления постоянной массы, избегая возникновения пламени, оплавления и спекания золы со стенками тигеля
2. Осторожно нагреваем тигель на пламени или песчаной бане с целью выпаривания серной кислоты, избегая сильного вспенивания содержимого тигля. Нагревание и выпаривание производим обязательно в вытяжном шкафу.
3. Продолжаем нагревание до окончательного исчезновения темных частиц.
4.Далее тигель помещаем в муфельную печь, и прокаливаем при температуре около 600оС до установления постоянной массы. При прокаливании избегаем возникновения пламени, оплавления и спекания золы со стенками тигеля.
5. В случае трудного сгорания, прибавляем концентрированную серную кислоту и прокаливание повторяем.
6. По окончании прокаливания тигель охлаждаем в эксикаторе и затем взвешиваем. Как правило, одновременно проводим два или более параллельных опыта.
7. Массу сульфатной золы определяем как разность между массами тигля с золой и пустого тигля.
8. Рассчитываем долю (массовую) сульфатной золы в образце (при этом погрешность параллельных результатов должна быть меньше 0,3%) по известной формуле:
а – масса анализируемого образца, отобранного для сжигания, г;
mт+з – масса тигля с зольным остатком, полученная в результате взвешивания после прокаливания и установления стабильного значения, г;
mт – масса пустого тигля, который предварительно прокалили до установления стабильного значения, г.
9. Рассчитываем долю (массовую) сульфатной золы в образце лекарственного вещества (воздушно сухой вес) или лекарственного растительного сырья (абсолютно сухой вес), используя формулу:
mт – масса пустого тигля, который предварительно прокалили до установления стабильного значения, г.
mт+лв – масса тигля с образцом лекарственного вещества, г;
mт+з – масса тигля, содержащего зольный остаток, полученная в результате взвешивания после прокаливания и установления стабильного значения, г;
а – масса образца, отобранного для сжигания и анализа, г;
b – влажность, подвергаемого анализу образца, %.
Проведениеиспытания на чистоту и допустимое содержание примесей:
1. Определение примесей, содержащих соли железа, в сульфатной золе.
Готовим испытуемый раствор. Сульфатную золу, полученную в результате сжигания в муфельной печи испытуемого образца органического соединения, смоченного концентрированной серной кислотой, обрабатываем концентрированной хлористоводородной кислотой в количестве 2 мл, нагревая тигель на водяной бане, и прибавляем воды в количестве 2 мл.
Приготовленный раствор из тигля при необходимости фильтруем в пробирку, а тигель и фильтр промываем 3 мл воды и присоединяем промывную воду к фильтрату. Раствор нейтрализуем аммиаком водным и водой доводим его объем до 10 мл.
Готовим эталонный раствор. В тигель помещаем концентрированную серную кислоту в объеме 1 мл, так же как при получении сульфатной золы при сжигании испытуемого образца.
Наличие или отсутствие солей железа в растворах лекарственных органических веществ определяем любым из трех методов. При испытании каждого конкретного образца опираемся на частную фармакопейную статью, используем описанные в ней условия подготовки образца, концентрацию железа в стандартном растворе, метод проведения испытания и значения предельно допустимого содержания солей железа.
Метод 1. Готовим испытуемый раствор образца в количестве 10 мл соответственно указаниям частной фармакопейной статьи.
Готовим эталонный раствор: стандартный раствор с концентрацией железо(III)иона 3 мкг/мл в количестве 10 мл.
Метод 2. Готовим испытуемый раствор образца в количестве 10 мл соответственно указаниям частной фармакопейной статьи.
Готовим эталонный раствор: 10 мл стандартного раствора, содержащего 1 мкг/мл железо(III)иона в количестве.
Метод 3. Готовим испытуемый раствор образца в количестве 10 мл, следуя указаниям частной фармакопейной статьи.
Готовим эталонный раствор. К стандартному раствору в количестве 3 мл, содержащего 1мкг/мл железо(III)иона, прибавляем воду в количестве 7 мл.
1. К испытуемому и эталонному (стандартному) растворам добавляем 0,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, персульфата аммония 10 мг и раствора (15 %) тиоцианата аммония в количестве 1,5 мл, перемешиваем.
2. Сравниваем интенсивность окраски стандартного и испытуемого растворов. Испытуемый раствор не должен превышать по интенсивности окраски эталонный раствор.
Приготовление стандартных растворов (СР), с концентрацией железо(III)иона 200, 20, 3, 1 мкг/мл – СР-200, СР-20, СР-3, СР-1, соответственно.
Приготовление стандартного раствора СР-200.
1. Берем железо (III) аммония сульфата в количестве 0,8634г, добавляем серную кислоту (раствор 9,8% концентрации) в количестве 25 мл и растворяем при нагревании.
2. Весь раствор переносим в колбу, вместимость которой равна 500 мл, водой доводим до метки объем раствора и перемешиваем.
Приготовление стандартного раствора СР-20.
1. Готовим непосредственно перед использованием. СР-200 в количестве 10 мл помещаем в колбу, вместимость которой равна 100 мл, водой доводим до метки объем раствора и перемешиваем.
Приготовление стандартного раствора СР-3.
1. Готовим непосредственно перед использованием. СР-20 в количестве 15 мл помещаем в колбу, вместимость которой равна 100 мл, водой доводим до метки объем раствора и перемешиваем.
Приготовление стандартного раствора СР-1.
1. Готовим непосредственно перед использованием. СР- 20 в количестве 5 мл помещаем в колбу, вместимость которой равна 100 мл, водой доводим до метки объем раствора и перемешиваем.
2. Определение примесей тяжелых металлов в сульфатной золе органических лекарственных веществ.
Готовим испытуемый раствор. Сульфатную золу, полученную в результате обработки концентрированной серной кислотой 1г испытуемого образца органического лекарственного средства (или как определено в частной фармстатье) и последующего его сжигания в муфельной печи, обрабатываем концентрированным раствором ацетата аммония, который нейтрализован раствором гидроксида натрия. Обработку проводим в условиях нагревания на сетке. Далее прибавляем 3 мл воды и фильтруем в пробирку, используя беззольный фильтр. Фильтр предварительно промываем последовательно 1%-ым раствором уксусной кислоты и горячей водой. После фильтрации тигель и фильтр промываем водой в количестве 5 мл, сливая ее в эту же пробирку.
Готовим эталонный раствор. В тигель помещаем концентрированную серную кислоту в том же количестве, что использовали при сжигании испытуемого образца. Затем поступаем так же как с испытуемым образцом, но промываем тигель и фильтр водой в количестве 3 мл. Затем к фильтрату прибавляем раствор свинец-иона (концентрация стандартного раствора 5 мкг/мл) в количестве 2 мл.
Готовим эталонный раствор так же, как и испытуемый раствор, но без участия испытуемого образца.
Затем, используя один из ниже приведенных методов, определяем тяжелые металлы в растворах зольного остатка органических лекарственных веществ, при этом присутствие солей железа в них определению тяжелых металлов не мешает.
Метод 1. К испытуемому и контрольному растворам прибавляем по 1 мл раствор (30%) уксусной кислоты по 1 мл, раствор (2%) сульфида натрия – по 2 капли, перемешиваем и через 1 минуту сравниваем окраску растворов, в которых допускается только слабая опалесценция от выделяющейся серы. Испытуемый раствор не должен превышать эталонный раствор по интенсивности окраски.
Метод 2. К испытуемому и контрольному растворам прибавляем ацетатного буферного раствора по 2 мл, имеющего pH 3,5, перемешиваем и по истечении 2 минут сравниваем окраску растворов. Испытуемый раствор не должен превышать эталонный раствор по интенсивности окраски.
Приготовление стандартных растворов свинец-иона.
Стандартный раствор свинец-иона (5 мкг/мл) (СР-5): помещаем 5 мл СР-100 в колбу 100 мл, водой доводим объем раствора до метки и перемешиваем. Данный стандартный раствор храним не более 1 суток.